锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤, 持续接触可破坏心脏及肝脏功能, 吸入高含量的锑会导致锑中毒, 症状包括呕吐、头痛、呼吸困难, 严重者可能死亡。2002年9月, 世界卫生组织规定, 对水中锑含量和日摄入量应小于0.86微克/千克每日, 随着国家对食品安全的重视, 食品中锑含量的研究越来越受到关注。本实验采用湿消化氢化物- 原子荧光光谱法测定可乐中的锑, 对饮料及食品中的锑含量的测定具有重要意义。
1 材料与方法
1.1 仪器及工作条件
AFS- 230原子荧光光度计; 原子荧光专用锑空心阴极灯。
负高压: 320 V; 原子化器温度: 650℃;原子化器高度: 12 mm; 灯电流: 60 mA; 载气流量: 600 ml/m in;屏蔽气流量: 1000 ml/m in; 读数时间: 15 s; 延迟时间: 1 s; 注入量: 2 m l。
1.2 试剂
硝酸+ 高氯酸( 4+ 1)混合酸: 分别量取硝酸400 ml高氯酸100 ml 混匀。
硼氢化钾溶液( 10 g /L) : 称取1.0 g 硼氢化钾溶于100ml KOH 溶液( 2 g /L)中, 混匀。
盐酸溶液( 1+ 1): 量取250 ml盐酸溶于250 ml去离子水中。
硫脲( 20 g /L) + 碘化钾( 100 g /L) 混合溶液: 分别称取2 g 硫脲, 10 g 碘化钾, 溶于100 ml去离子水中, 混匀。
锑标准溶液: 100ug /ml(国家标准物质研究中心)。
浓硫酸( GR ): 30%过氧化氢。
1.3 方法
1. 3.1标准曲线制作
正确移取锑标准应用液0.0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00 m l于7 个50 ml容量瓶中, 用少量水稀释后，加入盐酸( 1+ 1) 4.0ml 硫脲( 20 g /L) + 碘化钾( 100 g /L) 混合溶液4.0 ml，用水稀释到刻度，摇匀，相当于锑浓度0.00、2.00、4.00、10.00、201.00、40.00、60.00ug /L。放置30 m in后, 混匀测定。以荧光强度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制曲线。
1.3.2样品处理
准确量取10. 0 m l百事可乐于100 ml锥形瓶中, 加入硝酸+ 高氯酸( 4+ 1) 混合液10 ml加入浓硫酸2 m l于电热板上加热消解到淡**或无色, 加入20 m l去离子水, 消化至无色, 冷却。转入25 ml容量瓶中, 加入盐酸( 1+ 1) 2.0 ml 硫脲( 20 g /L) + 碘化钾( 100 g /L ) 混合溶液2.0 m l,用水稀释到刻度, 摇匀, 待测。同时做试剂空白。
2 结果与讨论
2.1 仪器条件的选择
2.1.1负高压
负高压大, 信号不稳定, 经过反复实验, 确定为320 V。
2.1.2灯电流
灯电流越大, 荧光强度越大, 灵敏度越高, 但考虑到灯的使用寿命, 经多次实验, 定为60 mA 的灯电流。
2.2 样品前处理条件的选择
2.2 1 湿法消化条件的选择
由于可口可乐为液体饮料, 所以消化时没有过夜浸泡, 而是直接在电热板上进行加热消解。
2.3 反应条件的选择
2.3.1酸度的影响
气态物发生需要适当的酸度, 本实验分别以2%、3%、4%、5%、8% 不同浓度的盐酸介质测定标准和样品, 结果表明在酸度为5%时, 荧光信号稳定。
2.3.2硼氢化钾浓度对测定的影响
硼氢化钾用量过大, 会产生过多氢气, 引起气相、液相干扰, 从而降低灵敏度。用10 g /L硼氢化钾反应, 产生的氢气适量, 同时KOH为2 g /L时, 荧光强度趋于稳定。
2.4 回收率试验
取可口可乐1. 0 ml分别加入1. 0、2.0、3.0 m l锑标准应用溶液( 1.00ug /m l) , 消化定容到50 m l, 测定回收率为102.3%、96.3%、103. 6%。
2.5 方法的精密度
在最佳实验条件下, 用60.0 ug /ml的标准应用液进行精密度试验, 测定11 次结果显示方法的相对标准偏差为4. 85%。
2.6 线性范围及方法的检出限
在最佳实验条件下, 锑含量在0~ 60 ng /ml呈现良好的线性关系, 相关系数r= 0.9986。平行测定空白溶液11次, 以3倍空白样品浓度的SD为0.1633, 计算出方法的检出限为0.49 ug /L。
3 小结
本实验建立了氢化物原子荧光法测定百事可乐中的锑,方法线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重现性好, 而且操作简单, 测定速度快。
