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水飞蓟,中药名,为菊科植物水飞蓟的干燥成熟果实,秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,晒干。其性味苦凉,有清热解毒,疏肝利胆之功效。常用于肝胆湿热,胁痛,黄疸。水飞蓟的有效成分主要有两种,水飞蓟油和水飞蓟素。水飞蓟含油量25% ~ 30%,其中不饱和脂肪酸含量高达80%以上,具有防止血栓形成,扩张血管,降低血清胆固醇,营养细胞的作用;水飞蓟素是从菊科药用植物水飞蓟种子中提取的**粉末或结晶状粉末,味苦。易溶于丙酮、乙酸乙酯、乙醇及甲醇、难溶于氯仿,不溶于水。主要成分有水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁和水飞蓟亭等黄酮类物质。该物质具有如下功效:保护肝脏细胞免受毒性物质侵害,尤其是酒精及环境污染物(农药、重金属等)入侵损害肝脏;具有强力的抗氧化功能,能保护肝脏细胞免受自由基破坏,效力远胜于维生素E;促进蛋白质的合成,加快制造新的肝脏细胞,或令已受损的肝脏细胞自行修复。因此被称为“天然的保肝药”,具有抗辐射、抗衰老、防治动脉硬化、延缓皮肤老化等功效。该产品广泛用于医药、保健品、化妆品、食品等产品的生产中。水飞蓟油提取方法有压榨法、有机溶剂提取法、超临界提取法、亚临界低温萃取法。压榨法出油率较低,杂质含量高,且在挤压过程中形成高温,破坏了油中不饱和脂肪酸; 普通的有机溶剂提取法生产时采用高温脱溶,破坏了油中不饱和脂肪酸,使油的营养价值大大降低,同时将粕中的水飞蓟素破坏殆尽。采用超临界CO2萃取技术分离水飞蓟油,尽管没有溶剂残留,但该工艺操作压力较高( 25 ~ 30 MPa) ,设备规模小、投资大,生产成本太高。
我公司采用亚临界低温萃取技术 提取水飞蓟油,弥补了以上生产工艺的不足。亚临界( 主要溶剂为丁烷、丙烷) 萃取技术,是食品加工行业一项新的萃取技术,具有溶剂沸点低,常温常压下气态,容易挥发的特点。用亚临界萃取水飞蓟油就是利用其特性,从原料中萃取、分离水飞蓟油。该方法完整保留了油中的不饱和脂肪酸及微量活性物质,更重要的是对提油后的粕中水飞蓟素等黄酮类物质保留完好,可以得到对人体健康更有用的水飞蓟素。根据多年的生产经验,现将亚临界低温萃取水飞蓟油的工艺介绍如下。
1 加工工艺
水飞蓟→除杂→软化→轧坯→低温萃取→ 毛油→ 精炼→成品油
1. 1 预处理工艺
水飞蓟→输送→除杂→软化→除铁→轧坯→萃取车间
工艺说明: 原料经振动筛除杂,将原料中的杂质除掉,然后经输送机投入软化锅中,加入一定量水,升温至45 ~ 55℃,保温一定时间( 15 min左右) 进行软化,再经除铁后投入轧坯机轧坯,坯片厚度0. 3 mm,水分保持在8% 左右,坯片送至萃取车间。
1. 2 亚临界低温萃取工艺
亚临界溶剂是从液化石油气中提纯而来的,其主要成分为丁烷、丙烷,沸点均在0℃以下。浸出过程是在一定压力( 0. 1 ~ 0. 6MPa 状态为液体) 和室温下进行的,实现了油料的低温萃取。萃取粕和毛油中的溶剂在低温、真空状态下脱除,溶剂液化后循环使用。萃取工艺流程见图1。
E201. 冷凝器; P201. 溶剂泵; P202. 成品泵; P203. 真空泵;  
P204. 压缩机; V201. 萃取罐; V202. 混合液暂存罐;
V203. 蒸发罐; V204. 溶剂罐; V205. 缓冲罐。
图1 萃取工艺流程示意图
工艺过程: ①将坯片装入萃取罐V201。②溶剂泵P201 将4 号溶剂注入萃取罐浸泡坯片。③溶剂泵P201 从萃取罐抽出混合油打入蒸发罐V203。④联通萃取罐与压缩机P204 吸气口,使粕中残溶汽化进入压缩机,经压缩、冷凝器E201 冷凝液化,溶剂回流到溶剂罐V204,再循环使用。粕排出浸出系统。⑤混合油进入蒸发系统,使溶剂蒸发后与毛油分离。溶剂蒸气经压缩液化后循环使用。毛油排出蒸发系统。
1. 3 精炼工艺
毛油→过滤→水化脱胶→脱酸→脱色→
脱臭→脱蜡→精滤→成品油
操作要点: ①过滤去除毛油中固体悬浮物,使毛油含杂不大于0. 2%。②在水化脱胶工序,利用胶溶性杂质的亲水性,将一定量热水、NaCl、磷酸等电解质溶液,在搅拌作用下加入热油中,使胶溶性杂质凝聚沉降。③在脱酸工序,检测过滤毛油的酸值,根据酸值计算出理论加碱量和超碱量。脱除毛油中的游离脂肪酸,可增加透明度,提高烟点,防止氧化变质。④在脱色工序,在真空状态下,将油温升到105 ~ 110℃进行脱水,再利用白土和活性炭吸附油中的叶绿素等色素类物质,经过滤机将油中白土、活性炭滤掉。⑤在脱臭工序,将脱色油升温至180℃以上,真空度达到26 Pa,利用水蒸气汽提的原理,用直接蒸汽进一步脱除油中臭味及残余的游离脂肪酸,降低色泽及过氧化值。⑥在脱蜡工序,将油缓慢冷冻,使其逐渐降温至- 5℃左右充分结晶,再经冷冻过滤脱去蜡( 脂)质,达到国家一级油标准。
2 产品质量对比
亚临界溶剂沸点低、组分纯,产品残溶低,萃取过程温度低,选择性好,色素、磷脂等杂质的浸出量少,产品质量高。与6 号溶剂浸出粕、毛油质量对比见表1、表2。由表1、表2 可见,亚临界溶剂浸出粕和毛油质量均高于6 号溶剂浸出的。
表一      萃取粕质量对比
项目     亚临界萃取    6号溶剂萃取
色泽    微白    微黑
残油 %    1.5    1.5
残溶mg /kg)    <50    <700
水溶蛋白保持率
    %    85-90稳定    30-40
脱溶温度°C    40    105
        
表二      毛油质量对比
项目     亚临界萃取    6号溶剂萃取
色泽    黄70,红3    黄70,红5.5
酸价mg/g    2.3    4.5
残溶    <50    >50
3、对水飞蓟素提取率的影响对比:
项目    平均双宾含量%    平均总黄酮%    平均收率%
脱脂前    40.2    59.0    7.0
脱脂后    41.3    60.78    7.9
提高率      2.73    3.0    12.85
4、经济效益对比:传统方法是用含油量7%的饼乙醇提取水飞蓟素,采用亚临界低温萃取技术将油脂提干净后提取,得到6.5%是水飞蓟油,每公斤价值100元,每吨原料650元;每吨收率提高0.9个百分点,价值0.9*280元/Kg=252元。综合效益:每吨饼比传统方法增加效益650元+252元=902元,扣除加工成本,每吨饼净增效益600元,年加工5000t,每年净增利税300万元。
5 结束语
亚临界低温萃取油脂技术,不但降低了油脂加工成本,而且完整保留了油和粕中的活性成分,保证了油的营养价值,为特种油料的提取及植物成分的开发利用创造了条件。实现了低温脱溶,避免了油脂及植物成分的高温变性。应用在水飞蓟素的提取上,不但提高了有保健功能的水飞蓟油的得率,而且水飞蓟素的得率及含量都有所提高,特别是水飞蓟素的得率提高更为明显,比传统方法每吨增加效益600元。目前该技术已广泛应用于天然色素、贵重油脂、中药材、香料等天然成分的保质萃取,在全国有上百家单位应用,我公司日处理80吨物料亚临界萃取示范工厂已稳定运行近20年。

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