[注意]日本稀释过氧化苯甲酰标准 [复制链接]

定　　义：本品是用“明矾”、“磷酸钙盐”、“硫酸钙”、“碳酸酸钙”、“碳酸镁”及淀粉中的1种以上的稀释的过氧化苯甲酰产品。

含　　量：本品含过氧化苯甲酰（C₁₄H₁₀O₄=242.230）19.0-22.0%。

性　　状：本品为白色粉未

鉴别试验：称取本品0.2g，放放试管中，加氯仿7ml充分摇混，放置后，试管底部残留白色不溶物，再加4，4’－二氨基二苯胺试液2.0ml后，液体及不溶物显蓝绿色。

纯度试验：

（1）    纯度　　称取本品5g，放入干燥的孔径53μm的标准筛中，上下左右激烈振荡2min，不断敲打底部。然后放置1min。微粉未筛下后，称量筛上的残留物，应少于1.0g。

（2）    延烧试验　　称取本品1.0g，按高3mm、宽10mm放置在玻璃板上，从一端点火，延烧不到另一端。

（3）    盐酸不溶物　　称取本品0.20g，加盐酸（1→4）10ml，充分摇混，徐徐加热煮沸约1min，冷却后加乙醚约8ml，充分摇混后放置，分两层都澄明，界面无显著悬浮物。

（4）    pH值　　pH6.0-9.0

称取本品3.0g，加氢氧化钠溶液（2→5）3ml并煮沸，产生气体使用水润湿的红色石蕊试纸不变成蓝色。

（6）重金属　　以Pb计，小于40μg/g。

称取本品1.0g，加盐酸（1→4）7ml和水10ml，充分摇混后缓缓煮沸，冷却后加水至50ml，过滤，取滤液25ml，用氨试液调至pH值为4.0-4.5后，加乙酸（1→20）2ml和水配至50ml，作为检测液。用铅标准液2.0ml，加乙酸（1→20）2ml和水配至50ml，作为比较液。

（7）钡　　称取本品2.0g，加硝酸（1→10）15ml，摇混后过滤，水洗，合并洗液和滤液，加水配至40ml，用氨试液调至pH值为2.4-2.8后加水酸至50ml，加硫酸（1→20）1ml，放置10min后无混浊。

（8）砷　　以As₂O₃计，小于4.0μg/g。

称取本品0.25g，加盐酸（1→4）5ml。平稳加热，迅速在冰水中冷却后过滤，用15ml水洗涤滤渣，合并洗液和滤液，再加水配至40ml。量取此液20ml，作为检验液，使用装置A试验，此处不进行氨水或氨试液的中和操作。

定 量 法　　精确称取本品1g，放入具塞烧瓶中，加氯仿、甲醇混合液（1：1）50ml，摇混后，加柠檬酸、甲醇溶液（1→10）0.5ml和碘化钾溶液（1→2）2ml，立即盖上塞子，不断摇混放在暗处15min，游离出的碘用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定（指示剂为淀粉试液）。另外进行空白试验校正。

0.1N硫代硫酸钠溶液1ml=12.112mgC₁₄H₁₀O₄