对于小包装的样品是连包装一起取(如罐头,奶粉)一般按生产班次取样,取样数为1/3000,尾数超过1000的方取1罐,但是每天每个品种取样数不得少于3罐。
5.鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品
根据我们检验的目的,我们可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。
如果分析水对鱼的污染程度,只取内脏即可。
第二节 样品的制备与预处理
一.样品制备:目的:在于保证样品十分均匀,使我们在分析时候,取任何部分都能代表全部被测物质的成分,根据被测物的性质和检测要求。
二.制备方法:
1.摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体):用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌2.切细或搅碎 (固体样品)
3.研磨或用捣碎机:对于带核、带骨头的样品,在制备前应该先取核、取骨、取皮目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。
三.样品的预处理:因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等,对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的。样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点。常用下列几种方法。
1.有机物破坏法 :①干法灰化 避免测定物质的散失,加碱或酸 ②湿法消化
2.蒸馏法:①常压蒸馏②减压蒸馏③水蒸汽蒸馏④分馏⑤扫集共蒸馏法
3.溶剂提取法:①溶剂分层法②浸泡法③盐析
4.磺化法
5.色层分离法
第三节样品的保存
采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化,应在短时间内进行分析,尽量做到当天样品当天分析。
样品在保存过程中可能会有以下几种变化:
①吸水或失水:原来含水量高的易失水,反之则吸水,含水量高的易发生霉变,细菌繁殖快,保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等,原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。
②霉变:特别是到新鲜的植物性样品,易发生霉变,当组织有损坏时更易发生褐变,因为组织受伤时,氧化酶发生作用,变成褐色,对于组织受伤的样品不易保存,应尽快分析。
③细菌:为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度为-20℃,有的为了防止细菌污染可加防腐剂,例如甲醛,牛奶中可加甲醛作为防腐剂,但量不能加的过多,一般是1-2d/100ml牛奶。 |