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日本稀释过氧化苯甲酰标准 Diluted Benzoyl Perxide 《日本添加物公定书》第七版.北京:科学出版社,2000 定  义:本品是用“明矾”、“磷酸钙盐”、“硫酸钙”、“碳酸酸钙”、“碳酸镁”及淀粉中的1种以上的稀释的过氧化苯甲酰产品。 含  量:本品含过氧化苯甲酰(C14H10O4=242.230)19.0-22.0%。 性  状:本品为白色粉未 鉴别试验:称取本品0.2g,放放试管中,加氯仿7ml充分摇混,放置后,试管底部残留白色不溶物,再加4,4’-二氨基二苯胺试液2.0ml后,液体及不溶物显蓝绿色。 纯度试验: (1)    纯度  称取本品5g,放入干燥的孔径53μm的标准筛中,上下左右激烈振荡2min,不断敲打底部。然后放置1min。微粉未筛下后,称量筛上的残留物,应少于1.0g。 (2)    延烧试验  称取本品1.0g,按高3mm、宽10mm放置在玻璃板上,从一端点火,延烧不到另一端。 (3)    盐酸不溶物  称取本品0.20g,加盐酸(1→4)10ml,充分摇混,徐徐加热煮沸约1min,冷却后加乙醚约8ml,充分摇混后放置,分两层都澄明,界面无显著悬浮物。 (4)    pH值  pH6.0-9.0 称取本品3.0g,加氢氧化钠溶液(2→5)3ml并煮沸,产生气体使用水润湿的红色石蕊试纸不变成蓝色。 (6)重金属  以Pb计,小于40μg/g。 称取本品1.0g,加盐酸(1→4)7ml和水10ml,充分摇混后缓缓煮沸,冷却后加水至50ml,过滤,取滤液25ml,用氨试液调至pH值为4.0-4.5后,加乙酸(1→20)2ml和水配至50ml,作为检测液。用铅标准液2.0ml,加乙酸(1→20)2ml和水配至50ml,作为比较液。 (7)钡  称取本品2.0g,加硝酸(1→10)15ml,摇混后过滤,水洗,合并洗液和滤液,加水配至40ml,用氨试液调至pH值为2.4-2.8后加水酸至50ml,加硫酸(1→20)1ml,放置10min后无混浊。 (8)砷  以As2O3计,小于4.0μg/g。 称取本品0.25g,加盐酸(1→4)5ml。平稳加热,迅速在冰水中冷却后过滤,用15ml水洗涤滤渣,合并洗液和滤液,再加水配至40ml。量取此液20ml,作为检验液,使用装置A试验,此处不进行氨水或氨试液的中和操作。 定 量 法  精确称取本品1g,放入具塞烧瓶中,加氯仿、甲醇混合液(1:1)50ml,摇混后,加柠檬酸、甲醇溶液(1→10)0.5ml和碘化钾溶液(1→2)2ml,立即盖上塞子,不断摇混放在暗处15min,游离出的碘用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定(指示剂为淀粉试液)。另外进行空白试验校正。 0.1N硫代硫酸钠溶液1ml=12.112mgC14H10O4