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GB 13482-92 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(斯潘80) [复制链接]

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1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。

本标准适用于油酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业,作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。

分子式:C24H44O6。
2 引用标准
3 技术要求
3.1 外观:琥珀色至棕色粘稠油状液体。
3.2 鉴别试验:合格。
3.3 斯潘80应符合

4.1 鉴别试验
4.1.1 脂肪酸的鉴别   在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液(4.2.3.2中的粘稠液C)的碘值为80~100 g碘/100g。
4.1.1.1 脂肪酸碘值的测定
4.1.1.1.1 试剂和溶液   四氯化碳;碘化钾溶液:100 g/L;韦氏液:配制方法见附录A(补充件);硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;淀粉指示液:10 g/L。
4.1.1.1.2 分析步骤   称取0.25~0.30g4.2.3.2中的粘稠液C,精确至0.0002g。置于干燥的500mL碘量瓶中,加入10mL四氯化碳溶解试样。准确加入25.00mL韦氏液,塞紧瓶盖,用碘化钾溶液封口,置于暗处30min。然后加入15mL碘化钾溶液和100mL水,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定至溶液呈淡黄色, 加入1mL淀粉指示液,用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。同时做一空白试验。
4.1.1.1.3 分析结果的表述   碘值x1(g碘/100g)按式(1)计算:
   (Vo-V)·c×0.1269
x1=───────────×100 ...................(1)
       m
式中:Vo--空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V--试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m--试料的质量,g;0.1269--碘的毫摩尔质量,g/mmol。所得结果应表示至一位小数。
4.1.1.1.4 允许差   两次平行测定结果之差不大于0.5g碘/100g,取其算术平均值为测定结果。
4.1.2 多元醇的鉴别   在碱性皂化试样时回收的多元醇(4.3.2中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格。
4.1.2.1 试剂和溶液   a.硫酸;b.邻苯二酚溶液:100g/L,现用现配。
4.1.2.2 分析步骤   称取2g4.3.2中的粘稠物D,加入2mL邻苯二酚溶液,混匀。再加入5mL硫酸混匀,应显 红或红褐色。
4.2 脂肪酸含量的测定
4.2.1 原理   山梨醇酐酯通过碱性皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离 后回收脂肪酸和多元醇。
4.2.2 试剂和溶液   a.95%乙醇;b.氢氧化钾;c.石油醚;d.硫酸溶液:1+2。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 皂化:称取约25g试样,精确至0.01g。置于500mL烧瓶中,加入250mL乙醇(4.2. 2a)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器,置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中,用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发,直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL,为溶液A,留作酸化用。
4.2.3.2 酸化、萃取分离:在加热搅拌下用硫酸溶液(4.2.2d)酸化溶液A,使其析出油状物,再加入过量10%的硫酸溶液。将此混合液移入500mL分液漏斗中,静置分层。将下层溶液移至第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,静置分层。下层溶液B转移至 800mL烧杯中;合并石油醚提取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚合并液于另一个800mL烧杯中,置于蒸汽浴上浓缩至约100mL,再移至预先在80℃恒重的250mL烧 杯中蒸发至粘稠状,在80℃干燥至恒重,得到回收脂肪酸的质量。称量后的粘稠液C留作 鉴别试验用。
4.2.4 分析结果的表述   脂肪酸百分含量(x2)按式(2)计算:
   m2-m1
x2=────×100 ..........................(2)
    m
式中:m1--烧杯的质量,g;m2--烧杯加残留物的质量,g;m--试料的质量,g。所得结果应表示至一位小数。
4.2.5 允许差   两次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值为测定结果。

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2#

楼主,您的知识太渊博了。
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3#

怎么没有指标要求

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