2.6 砷的测定(砷斑法)
2.6.1 仪器与试剂
2.6.1.1 测砷器：按《中华人民共和国药典》1977年版“砷盐检查法”仪器装置测定。
2.6.1.2 盐酸(GB 622-77):1:1溶液。
2.6.1.3 氧化镁(HG 3-1294-80)。
2.6.1.4 硝酸镁(HG 3-1077-77):15%溶液。
2.6.1.5 碘化钾(GB 1272-77):16.5%溶液,贮于棕色瓶中。
2.6.1.6 氯化亚锡 (GB 638-78):40%溶液,按GB 603-77配制。
2.6.1.7 无砷金属锌(GB 2304-80)。
2.6.1.8 乙酸铅棉花:按GB 603-77配制。
2.6.1.9 溴化汞试纸：按GB 603-77配制。
2.6.1.10 砷标准溶液：按GB 602-77配制后,稀释100倍,该溶液1ml含砷0.001mg。
2.6.2 测定方法
称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿上,加入氧化镁1g及15%硝酸镁溶液5ml
(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液做空白)。在水浴锅上蒸干后,用小火炭化,再干550℃
灼烧至灰化完全,冷却。加少量1:1盐酸溶液溶解残渣,加水至总体积23ml,移入锥形瓶中,
加入盐酸5ml,16.5%碘化钾溶液5ml及40%氯化亚锡溶液5滴,在室温下静止10min后加无砷
金属锌3g,立即将装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1h,
溴化汞试纸颜色不得深于标准。
标准是2ml砷溶液,与试样同时同样处理。
2.7 镍的测定
2.7.1 仪器与试剂
2.7.1.1 纳氏比色管。
2.7.1.2 瓷坩埚：30ml。
2.7.1.3 溴化(HG 3-900-76):饱和溶液。
2.7.1.4 氨水(GB 631-77):1:3溶液；
2.7.1.5 丁二酮肟：1%乙醇溶液；
2.7.1.6 镍标准液：按GB 602-77配制镍标准液,并稀释成每毫升含镍0.001mg。
2.7.2 测定方法
称取1g样品(准确至0.1g),在小火上炭化,然后移至马福炉内灼烧至灰化完全,然
后加盐酸1ml,硝酸0.2ml,在水浴锅上蒸干,冷却后加水溶解至25ml,移入比色管内,加
1:3氨水溶液调至碱性,加溴水3滴,1%丁二酮肟－乙醇溶液1滴,其颜色不得深于标准。
标准是3ml镍标准溶液,加水至25ml,加溴水3滴,1:3氨水溶液3滴,1%丁二酮肟－乙
醇溶液1滴,溶液呈橙红色。
3 检验规则
3.1 本产品应由生产单位的质量检验部门进行检验,每批出厂的食品添加剂产品均应
符合本标准要求,并附有质量合格证明书。
3.2 验收单位有权按照本标准的各项规定,对所收到的产品进行验收。
3.3 每批产品抽样2个,从每个包装单位中均匀取样50～100g,将所抽取的试样充分混
匀。以四分法取其中50～100g,分别装入二个洁净干燥的玻璃瓶中,瓶上注明生产厂名、
产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用,一瓶留存备查。
3.4 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时,应重新从2倍的包装中取样进行复
验。重新检验结果中若有一项指标不符合标准要求时,则整批产品不能验收。
3.5 如供需双方对产品发生异议需仲裁时,可由双方协商选定仲裁单位,按照本标准
规定的验收和检验方法进行。
4 包装、标志、运输
4.1 木糖醇酐单硬脂酸酯用内衬食品用塑料袋的纸箱包装,每箱净重25kg。
4.2 箱外标有产品名称、食品添加剂字样、批号、厂名、净重,并附有质量合格证。
4.3 本产品应贮藏在干燥、通风仓库内,运输时需要防止日晒雨淋,保存期半年。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出,由轻工业部环境保护研究所、卫生
部食品卫生监督检验所归口。
本标准由轻工业部环境保护研究所,辽宁省卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人于秉坤、张立文、褚广鑫。
国家标准局1985-05-01发布 1986-01-01实施
