0前言
小麦从收割到购、销、储存、直至加工等流通领域中，有一个相对长的时间。这期间由于小麦自身的呼吸氧化和各种酶的活动，以及外界环境的影响，如温度、微生物和害虫的侵害等等，小麦在不断发生着各种生理生化变化，生活力减弱，由新到陈，甚至劣变。因此，我国谷化工作者经过多年的研究，通过对粮食劣变诸因子的选择和分析，找出了各品质测定项目与储粮品质的关系。在此基础上，原商业部1987年和国家粮食储备局、国家质量技术监督局1999年相继颁发了《粮油储存品质判定规则》，从而失。但是，随着粮食流通领域经济体制改革的深人发展和人民生活水平的不断提高，国家对粮食储存品质提出了新的要求，对判定为不宜存和陈化的食均以低价拍卖，这对粮企业是一个很大的损失。因此，在国家收购小麦、食品企业定购小麦时对小麦新陈度的鉴别愈加重视。而粮油储存品质判定规则其检验项目较多，颇费时间，且已有的陈化度鉴别方法也存在费时，或测定结果非常粗略、不能量化等缺陷，都无法满足购、销的要求。针对购、销中急待解决的能快速、简单、可定量检测小麦陈化度的问题，本课题组收集了6个年份的小麦样品，对不同小麦陈化度检测方法进行了对比试验，试图发现能造用于小麦购、销中的简便、快速、准确的陈化度鉴别方法，法，为今后制定相应标准提供科学依据和参考。
1实验材料
1.1材料与仪器
由江苏唯宁粮库提供的6份小麦样品(生产年度:96，98，99，00，01，02;每年收购的小麦品种基本稳定、储藏条件相同;按国家标准统仓取样)
JXFM110型锤式旋风磨:上海嘉定粮油仪器有限公司。
MJ—Ⅲ型双头面筋测定仪:杭州大成光电仪器有限公司。
79一I型磁力加热搅拌器:江苏城东教学科研设备厂·金坛。
AUATAR360FT一IR型红外光谱仪:美国。
JNDY一I型粮食粘度测定仪、糊化控制器:国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所。
毛细管粘度计:孔径1.0mm。
1.2试剂
愈创木酚溶液(I%)、过氧化氢溶液(3%)、四氮哇盐溶液(0.1%)、3一甲氧基苯甲酸、4一甲氧基苯甲酸、间苯二甲酸均为AR。
2 实验方法
2.1色泽、气味的鉴定《GB/T5492一85)
2.2软、硬质的鉴定[GB/T5493一85)
2.3水分含量的测定:105℃恒重法(GB5497一85)
2.4湿面筋含量的测定(GB/T14608一93)
2.5面筋吸水量的测定(GB/T14607一93)
2.6发芽率、发芽势的测定(GB/T5520一85)
2.7粘度的测定（GB/T5516一85）
2.8愈创木酚反应法〔1〕
2.9四氮哇盐染色法[2]
2.9.1试验原理
具有生活力的粮食籽粒或种子，充分吸水后胚细胞内脱氢酶恢复活性，脱氢酶催化2,3,5一氯化三苯基四氮哇(无色)还原生成红色的2,3,5一三苯基甲攒，红色的三苯基甲腊稳定而不扩散，使粮食籽粒或种子胚组织染色呈红色，而无生活力的粮食籽粒或种子的胚细胞中，脱氢酶不具有催化活性而无此反应，胚组织不发生染色反应。
2.9.2试验步骤
在完整、饱满的试样中，随机取样2份，每份100粒→将小麦沿胚纵切为两半→加人0.1%染色液→35℃置于暗处0.5~l h→用清水冲洗→观察、鉴定(放大镜或双目扩大镜)
2.9.3鉴定标准
有生活力—种胚全部染成红色;芽鞘、根鞘、胚根尖端、盾片上下端不染色，而其余部分染色。无生活力—种胚全部不染色或染成浅红色;盾片中部、胚根、胚轴、胚芽等，其中之一不染色。
2.10红外吸收光谱法
取小麦粉碎样品1~5 mg，由红外光谱仪的OMI-NO采样器自动采样，在波数600一4000cm-1范围内进行扫描，根据待测物质吸收红外光所产生的红外吸收光谱对其组成和结构进行分析。
3结果与讨论
6个年份的小麦样品均为白色小麦，硬质率在28%一32%。各项检测结果均为两次测定的平均值。
3.1小麦新、陈试验方法的对照实验
应用发芽率(势)法、愈创木酚反应法、四氮哩盐染色法对6个年份小麦样品进行新、陈度鉴定，结果见表1、图1。
实验结果表明，愈创木酚反应法的显色时间和保持时间难以准确掌握，特别是相邻年份的小麦样品，显色深浅差异不明显，结果粗略，无法定量。发芽率(势)法虽能较好鉴别小麦的陈化度，但测定时间长达7天。而四氮哇盐染色法对新麦(02年)与陈麦(01年及以前年份)显色粒率有明显区别，对于储藏年限不同的小麦显色粒率呈明显梯度，可以很好地从量上表述小麦的新、陈;而且具有显色快、显色
稳定、不裉色、操作简单等优点，并与发芽率（势）有密节的相关性。
3.2 四氮唑盐染色法与《粮油储存品质判定规则》有关项目的对照实验
对照实验结果见表2。
由表2可以看出，四氮哇盐染色法测定结果与小麦色泽、气味之面筋吸水量、粘度等项目的测定结果均有较好的相关性，而且对新、陈小麦的区别梯度更加明显，规律性更强，容易判断。
3.3四氮哇盐染色法与红外吸收光谱法的对照实验
小麦在储藏期间，由于脂肪水解生成游离脂肪酸，游离脂肪酸不仅能使小麦的蒸煮品质降低，而且能进一步氧化生成氢过氧化物，二次氧化分解生成醛、酮及经基化合物等，从而产生难闻的气味[1]。H.V. Markwalder认为:在面粉中与多糖等大分子相结合的酚酸组分与其食用品质的下降有关，面粉储存过程中烘焙品质的变化和酚酸类化合物与蛋白质基团的相互作用有很大的关系〔3〕Takashi Tsugita等人认为:在大米的储藏过程中，结合态的酚酸类物质由于酶促或非酶促反应而游离出来，与蛋白质的还原基团作用，影响到米胚乳细胞壁的破裂程度，导致食用品质的下降〔a〕;Tsugita等人比较了在4℃和40℃下分别储存60天的稻米煮饭的气味，发现后一温度下的米饭有陈米味。他们定量测定了两种稻米中的一系列自由酚酸，其含量为:4 ℃以下者。10g米所含自由酚酸总量为334μg ；40℃以下者，自由酚酸总量为896μg(5)。此外，钱海峰等人报导:新米、1年陈米、强制陈化米、5年陈米和5年以上陈米，其游离酚酸含量分别为51.41，653.75，978.75，1586.59和1789.90、113g精米，酚酸含量的变化可以很好地从量的概念上来表述陈化度。而红外光谱仪可对粮食劣变成分的特征基团(>C=0，一OH等)准确定
量，因此，我们试图从小麦籽粒中脂肪酸以及酚酸等变化机理探讨四氮哇盐染色法鉴别小麦陈化度的可行性，实验结果见表3、图2~图7。
由红外光谱图可见，三个标准品在波数1850-1600 cm-1有明显的吸收，这是>C=0基的伸缩振动，在红外光谱中最易辨认，此吸收带受其他吸收带的干扰少，是判断拨基(酮类、酸类、醋类、酸醉等)的特征频率，但位移变动较大;各年份的小麦样品在此范围有明显吸收。各年份的小麦样品在波数3400-3200 cm-1的范围也有吸收，这是形成氢键而缔合的一OH基伸缩振动，是判断有无醇类、酚类和有机酸的重要依据〔6〕。
从表3我们不难发现:一OH和>C=0基团的透光率从%年到02年基本呈递增趋势。由此证明，储藏年份越长，小麦样品中醛、酮、一OH类物质越多，即小麦越陈，品质越差。特征基团的红外吸收能很好地定量反映小麦的陈化度，而四氮哇盐染色法与其有较好的相关性，二者都能科学、准确地反映小麦的陈化度。但是，四氮哩染色法无需昂贵的仪器设备，更适于广大基层推广应用。
4 结论
4.1 四氮唑盐染色法具有操作简单、快速、显色稳定，可以定量小麦陈化度等优点，适于广大基层采用。
定，可以定量小麦陈化度等优点，适于广大基层采用。
4.2原四氮哇盐染色法结果判定太繁杂，对胚中各组织结构的染色情况要具体镜检判断，很难在实际工作中运用。我们将其简化，即只需胚部染色即可判定其活性，简化了操作，提高了实验效率，并以染色粒率给出定量结果。
4.3愈创木酚反应法测定结果粗略，不能定量说明小麦陈化度。
4.4红外吸收光谱法具有操作简单、快速、特征性强，可定量小麦陈化度，但仪器价格昂贵，只能在有条件的单位采用 |
