调味品新标准——酿造酱油GB18186-2000（二）
6 试验方法
所用试剂均为分析纯；实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
6.1 感官特性
按GB/T5009.39—1996第3章检验。
6.2 可溶性无盐固形物
样品中可溶性无盐固形物的含量按式⑴计算：
X=X2-X1 ⑴
式中：X 样品中可溶性无盐固形物的含量，g/100mL；
X2 样品中可溶性总固形物的含量，g/100mL；
X1 样品中氯化钠的含量，g/100mL；
6.2.1 可溶性总固形物的测定
6.2.1.1 仪器
a) 分析天平：感量0.1mg；
b) 电热恒温干燥箱；
c) 移液管；
d) 称量瓶：Φ25mm。
6.2.1.2 试液的制备
将样品充分振摇后，用干滤纸滤入干燥的250mL锥形瓶中备用。
6.2.1.3 分析步骤
吸取试液（6.2.1.2）10.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
吸取上述稀释液5.00mL置于已烘至恒重的称量瓶中，移入(103±2)℃电热恒温干燥箱 中，将瓶盖斜置于瓶边。4h后，将瓶盖盖好，取出，移入干燥下箱内，冷却至室温（约需0.5h），称量。再烘0.5h，冷却，称量，直至两次称量差不超过1mg，即为恒重。
6.2.1.4 计算
样品中可溶性总固形物的含量按式(2)计算：
X2= ⑵
式中：X2 样品中可溶性总固形物的含量，g/100mL；
m2 恒重后可溶性总固形物和称量瓶的质量，g；
m1 称量瓶的质量，g。
6.2.1.5 允许差
同一样品平行试验的测定差不得超过0.30g/100mL。
6.2.2 氯化钠的测定
6.2.2.1 仪器
微量滴定管。
6.2.2.2 试剂
0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液：按GB/T601规定的方法配制和标定。
铬酸钾溶液(50g/L)：称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
6.2.2.3 分析步骤
吸取2.0mL的稀释液（吸取5.0mL样品,置于200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。），于250mL锥形瓶中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。同时做空白试验。
6.2.2.4 计算
样品中氯化钠的含量按式⑶计算：
X1= ⑶
式中：X1 样品中氯化钠的含量，g/100mL；
V 滴定样品稀释液消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；
V0 空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
c1 硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.0585 1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当于氯化钠的 质量，g。
6.2.2.5 允许差
同一样品平行试验的测定差不得超过0.10g/100mL。
6.3 全氮
6.3.1 仪器
a) 凯氏烧瓶：500mL；
b) 冷凝器；
c) 电热恒温干燥箱；
d) 氮球；
e) 分析天平：感量0.1mg；
f) 酸式滴定管：25mL；
g) 移液管。
6.3.2 试剂
a) 混合指示液：1份0.2%甲基红乙醇溶液与5份0.2%溴钾酚绿乙醇溶液混合；
b) 混合试剂：3份硫酸铜与50份硫酸钾混合；
c) 硫酸：95%～98%；
d) 2%硼酸溶液：称取2g硼酸，加水溶解定容至100mL；
e) 锌粒；
f) 40%氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，溶于60mL水中；
g) 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液：按GB/T601规定的方法配制和标定。
6.3.3 分析步骤
吸取试样2.00mL于干燥的凯氏烧瓶中，加入4g硫酸铜硫酸钾混合试剂、10mL硫酸，在通风橱内加热（烧瓶口放一个小漏斗，将烧瓶45°斜置于电炉上）。待内容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶内溶液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，继续加热15min，取下，冷却至室温。缓慢加水120mL，将冷凝管下端的导管浸入盛有30mL 2%硼酸溶液及2～3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40mL 40%氢氧化钠溶液、2粒锌粒，迅速连接蒸馏装置（整个装置应严密不漏气），接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约120mL。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，停止加热。用少量水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做空白试验。
6.3.4 计算
样品中全氮的含量按式(4)计算：
X3= ⑷
式中：X3 样品中全氮的含量（以氮计），g/100mL；
V2 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V1 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c2 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；
0.014 1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCL）=1.000mol/L]相当于氮的质量， g。
6.3.5 允许差
同一样品平行试验的测定差不得超过0.03g/100mL。
6.4 氨基酸态氮
6.4.1 仪器
a）酸度计：附磁力搅拌器；
b）碱式滴定管：25mL；
c）移液管。
6.4.2 试剂
a）甲醛溶液：37%～40%；
b）0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：按GB/T601规定的方法配制和标定。
6.4.3 分析步骤
吸取5.0mL样品，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0 mL，置于200 mL 烧杯中，加60 mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.05mol/L]滴定至酸度计指示pH=8.2[记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量]。
加入10.0 mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）继续滴定至pH=9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数。
同时取80 mL水，先用氢氧化钠溶液（0.05 mol/L）调节pH为8.2，再加入10.0 mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH=9.2，同时做试剂空白试验。
6.4.4 计算
样品中氨基酸态氮的含量按式(5)计算：
X4= ⑸
式中：X4 样品中氨基酸态氮的含量（以氮计），g/100mL；
V4 滴定样品稀释液消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V3 空白试验消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V5 样品稀释液取用量，mL；
c3 氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
0.014 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当于氮的质量，g。
6.4.5 允许差
同一样品平行试验的测定差不得超过0.03g/100mL。
6.5 卫生指标和铵盐
分别按GB4789.22和GB/T5009.39检验。
7 检验规则
7.1 交收检验
交收检验项目包括:感官特性、可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐、微生物(菌落总数、大肠菌群)。
7.2 型式检验
型式检验项目包括：技术要求中的全部项目。
型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时，亦应进行：
a ) 更改主要原料；
b ) 更改关键工艺；
c ) 国家质量监督机构提出要求时。
7.3 组批
同一天生产的同一品种产品为一批。
7.4 抽样
从每批产品的不同部位随机抽取6瓶（袋），分别做感官特性、理化、卫生检验，留样。
7.5 判定规则
7.5.1 交收检验项目或型式检验项目全部符合本标准判为合格品。
7.5.2 交收检验项目或型式检验项目如有一项不符合本标准,可以加倍抽样复验。复验后 如仍不符合本标准,判为不合格品。
8 标签
8.1 标签的标注内容应符合GB 7718的规定。 产品名称应标明“酿造酱油”，还应标明氨基酸态氮的含量、质量等级、 用于“佐餐和/或烹调”。
8.2 执行标准的标注方法:高盐稀态发酵酱油标为“GB 18186－2000高盐稀态”； 低盐 固态发酵酱油标为“ GB 18186－2000低盐固态”。
9 包装
包装材料和容器应符合相应的国家卫生标准。
10 运输
产品在运输过程中应轻拿轻放，防止日晒雨淋。运输工具应清洁卫生，不得与有毒、有污染的物品混运。
11 贮存
11.1 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的专用仓库内。
11.2 瓶装产品的保质期不应低于12个月；袋装产品的保质期不应低于6个月。
