国家标准油料中油的游离脂肪酸含量测定法 [复制链接]

主题内容与适用范围     本标准规定了油料中油的游离脂肪酸含量测定所用的仪器、试剂、分析步骤和结果计算。     本标准适用于食用油料。     本标准不适用于月桂酸含量较高的油料。     2  引用标准     GB/T 14489.1 油料水分及挥发物含量测定法。     3  定义     游离脂肪酸含量：试样按本标准规定的操作条件测定浸出油中游离脂肪酸以油酸表示的质量百分含量。     4  原理     试样在索氏抽提器中用石油醚作溶剂浸出，所得到的油用碱标准溶液滴定存在游离脂肪酸。     5  仪器、设备     5.1  分析天平：感量0.0001g。     5.2  粉碎机、研钵。     5.3  电热干燥箱：(103±2℃)。     5.4  索氏抽提器带250mL接收瓶。     5.5  干燥器：装有有效的干燥剂。     5.6  10mL碱式滴定管，最小分度0.05mL。     5.7  滤纸筒：与索氏抽提器适宜规格。     6  试剂和溶液     本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。     6.1  30—60℃石油醚（HG 3－1003）。     6.2  乙醚（HG 3－1002）。     6.3  95%乙醇（GB 679）。     6.4  氢氧化钾或氢氧化钠（GB 2306）、(GB 629)。     6.5  乙醚、95%乙醇等体积混合液（用前调至中性）。     6.6  0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）95%乙醇标准溶液：需在5d前配制，使用前过滤用苯二甲酸氢钾准确标定。     6.7  1%酚酞指示剂：1g/100mL 95%乙醇酚酞指示剂溶液。     6.8  石英砂、脱脂棉、沸石。     7  样品的制备     7.1  分析样品的制备：用四分法从2kg原始样品中分取出所需样品量，保存于具塞试样瓶中备用。     7.2  试验样品的干燥：按GB/T 14489.1测定水分含量。如样品水分大于10%，则需将样品干燥至10%以下。     7.3  试样的制备     7.3.1  含油量在20%以下的样品用粉碎机粉碎后称取10g装入滤纸筒内。     7.3.2  含油在20%以上的样品称取10g后按下述方法处理：较大籽粒样品切碎，小籽粒直接用研钵加少量石英砂研后装入滤纸筒中。处理好的试样要立即进行浸出。     8  分析步骤     8.1  油的浸出：上述装好样品的滤纸筒口用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，用石油醚在水温约75℃的水浴上抽提4h。回收溶剂。取下已知质量的接收瓶擦干水迹后在103℃干燥箱内干燥至恒重。两次称量结果相差不得超过5mg。     8.2  测定：用100mL乙醚、95%乙醇等体积混合液洗涤接收瓶。将浸出油全部转移到200mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2—3滴，用0.1N碱液（6.6），滴定至溶液呈粉红色（持续1min）记下所用体积Ｖ。     9  结果计算     9.1  游离脂肪酸含量按下式计算：     游离脂肪酸含量（%）＝     式中：Ｖ——标准碱液的体积，mL；     Ｃ——碱液的标定浓度，mol/L；     282——油酸的摩尔质量，g/mol；     m1——接收瓶和浸出油质量，g；     m0——接收瓶质量，g。     9.2  平行测定结果符合允许差（9.3）要求时，以其算术平均值作为结果。否则需重新进行测定，直至符合允许差要求为止。     结果保留1位小数。     9.3  允许差     同时或连续进行的两次测定结果之允许差不得超过0.2%。     附加说明：     本标准由中华人民共和国商业部提出。     本标准由商业部粮食储运局归口。     本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。     本标准主要起草人郝希成。     本标准参考AOCS方法  A 65－49，Aa 6－38，Ac 5－41。ISO 729－1988（E）。