食品论坛

注册

 

返回列表
发新话题 回复该主题
查看: 7325|回复: 10

[求助][讨论]油脂过氧化值 [复制链接]

yuxinzilian
头像

  • 新手上路
  • 7
  • 129
  • 67
  • 2007-08-13
1#
t T
发表于 2007-09-27 16:14 |只看楼主

我做油脂过氧化值有很长一段时间了，但不知道为什么，最近一段时间很是不顺利，把我都给烦死了。做出来的结果基本上都是空白值比样品滴定值还高，望那位大侠能指点迷经！

我的基本步骤如下：

精确称取3.0000g油脂于带塞的碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸（2：3）溶液，使油脂完全溶解，加1ml 饱和碘化钾溶液，轻摇30s，用水密封，置暗处3min，取出，加水100ml，加0.1%的淀粉指示剂1 ml，用0.002mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定。同时做空白实验。

上面所有试剂都是现配制的。

以前也是一样做的，空白总是零，样品基本也检不出来，现在就反过来了，一直找不到原因。
分享 转发
TOP
lqw00000
头像

  • 注册会员
  • 82
  • 807
  • 715
  • 2005-10-19
2#
t T
发表于 2007-10-09 22:28 |只看该用户

没错啊.呵呵
TOP
liyan161
头像

  • 新手上路
  • 2
  • 23
  • 21
  • 2007-10-11
3#
t T
发表于 2007-10-11 12:37 |只看该用户

我遇到的问题是我一加1ml饱和碘液碘瓶里的溶液就变成黄色 。这可怎么办啊！然后加淀粉指示剂 溶液就变成蓝黑色，到底是哪的问题啊？
TOP
GPJFQ
头像

  • 新手上路
  • 2
  • 183
  • 37
  • 2006-12-24
4#
t T
发表于 2007-10-15 10:33 |只看该用户

我没这种现象,但做这项目检验有时出现两次结果相差很远,我还不明白是否滴定到蓝色完全消失,请指教.谢谢
TOP
qxr2008
头像

  • 中级会员
  • 207
  • 1401
  • 1189
  • 2005-09-06
5#
t T
发表于 2007-10-18 09:45 |只看该用户

3楼的,出现你那样的情况说明你的样品过氧化值很大.4 楼的,肯定要滴定到蓝色完全消失.
TOP
sun11090425
头像

  • 注册会员
  • 25
  • 188
  • 123
  • 2007-10-19
6#
t T
发表于 2007-10-21 00:46 |只看该用户

你的KI没问题吧,要不然就是其他试剂有问题,
TOP
syllian
头像

  • 新手上路
  • 6
  • 50
  • 46
  • 2007-10-25
7#
t T
发表于 2007-10-27 12:28 |只看该用户

LZ，你出现这种情况，可能是你用做空白的碘量瓶不干净，请洗干净试试。一般成功的空白加碘后应该是无色的，也就是所谓空白值为零。
TOP
xdh
头像

  • 注册会员
  • 27
  • 205
  • 176
  • 2007-10-31
8#
t T
发表于 2007-10-31 22:18 |只看该用户

楼主,你好,我建议你查看一下你们用的三氯甲烷,听说其遇光分解产生的光气对实验影响很大,还有就是取出加水后不要立即加淀粉指示剂,先滴定至浅黄色后在加指示剂.否则误差会很大哦

三楼:原因有二,一是你的KI有问题,在用前就氧化了,建议你重新配制KI溶液;二是样品过氧化值过高,建议你加大加入的KI溶液量,其实按照国标中要求的1mlKI溶液本身就过量的.

四楼:要先滴定至浅黄色,后加指示剂,直至滴定至兰色消失
TOP
yuxinzilian
头像

  • 新手上路
  • 7
  • 129
  • 67
  • 2007-08-13
9#
t T
发表于 2007-11-05 11:43 |只看楼主

那请问8楼的，对三氯甲烷-冰乙酸的储存条件是否有严格的控制啊？好象温度特别影响。出现空白比样品还高时，就是在8-9月分，现在又正常了，去年天气热的时候我们都放在冷藏室里，今年没放，就出现了这种情况。现在天气凉了，就比较正常了。
TOP
xdh
头像

  • 注册会员
  • 27
  • 205
  • 176
  • 2007-10-31
10#
t T
发表于 2007-11-07 21:37 |只看该用户

具体也没有什么特别的贮存条件,就是有一点,三氯甲烷一定要避光保存,不能见光,否则产生光气,极毒而且可能会影响实验结果.
TOP
liuyan-0812
头像

  • 新手上路
  • 1
  • 18
  • 16
  • 2008-12-25
11#
t T
发表于 2008-12-26 18:43 |只看该用户

放置三分钟后，加入水，油和水就 分层了啊，而且颜色很浅了，还要在滴到浅黄色吗？很容易滴过，加入淀粉，不变蓝。。。。苦恼！是我 的 方法出 了 问题吗？加入的100毫升水要 煮沸吗 ？
TOP
 
返回列表
发新话题 回复该主题