淀粉含量测定 GB/T 9695.14-1988
本标准等同采用国际标准ISO 5554—1978《肉制品中淀粉含量的测定》1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。
本标准适用干肉制品中淀粉含量的测定,不适用于除淀粉经水解也能产生还原糖的其他添加物的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法
GB 9695.19肉与肉制品 取样方法
3 原理
试样中加入氢氧化钾—乙醇溶液,在沸水浴上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。
4 试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 氢氧化钾-乙醇溶液: 将氢氧化钾(GB 2306) 50g溶于95％乙醇(GB 679 )中,稀释至1000mL;
4.2 乙醇(GB 679): 80％溶液；
4.3 盐酸(GB 622): 1.0mol/L溶液；
4.4 溴百里酚蓝：指示剂,1％乙醇溶液;
4.5 氢氧化钠(GB 629)：30％溶液；
4.6 蛋白沉淀剂
溶液Ⅰ: 将铁氰化钾(GB 644) 106g用水溶解并定容到1000mL。
溶液Ⅱ: 将乙酸锌(HG 3-1098) 220g用水溶解,加入冰乙酸(GB 676) 30mL, 用水定容到1000mL。
4.7 碱性铜试剂
a. 将硫酸铜(GB 665)(CuSO4·5H2O) 25g溶于100mL水中。
b. 将碳酸钠(GB 639) 144g溶于300～400mL50℃的水中。
c. 将柠檬酸(HG 3-1108)(C6H8O7·H2O) 50g溶于50mL水中。
将溶液c缓慢加入溶液b中,边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a加到此混合液中并连续搅拌, 冷却至室温后,转移到1000mL容量瓶中,定容到刻度。放置24h后使用,若出现沉淀要过滤。
取一份此溶液加入49份煮沸的冷蒸馏水, pH为10.0±0.1。
4.8 淀粉指示剂
将可溶性淀粉(HG B 3095) 1g、碘化汞(保护剂) (HG 3—1067) 1g和30mL水混合加热溶解,再加入沸水至100mL, 连续煮沸3min, 冷却并放入冰箱备用。
4.9 硫代硫酸钠(GB 637) : 0.1N标准溶液。
4.9.1 配制
将硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 25g溶于1000mL煮沸并冷却到室温的蒸馏水中,再加入碳酸钠(Na2CO3·10H2O) 0.2g。该溶液应静置一天后标定。
4.9.2 标定
按GB 601-77标定。
4.10 碘化钾(GB 1272): 10％溶液
4.11 盐酸
GB 622) :取盐酸100mL稀释到160mL。
5 仪器和设备
5.1 实验室常用设备。
5.2 绞肉机：孔径不超过4mm。
6 试样
6.1 按GB 9695.19取样。
6.2 至少取有代表性试样200g,用绞肉机绞2次并混匀。
6.3 绞好的试样要尽快分析,若不立即分析,要密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化,贮存的试样启用时必须重新混匀。
7 分析步骤
7.1 淀粉分离
称取试样25g (精确到0.01g)放入500mL烧杯中,(如果估计试样中淀粉含量超过1g应适当减少试样量)加入热氢氧化钾-乙醇溶液 300mL,用玻璃棒搅匀后盖上表面皿,在沸水浴上加热1h,不时搅拌。然后,完全转移到漏斗上过滤,用80％乙醇洗涤沉淀数次。
7.2 水解
将滤纸钻个孔,用1.0mol/L热盐酸溶液100mL将沉淀完全洗入250mL烧杯中,盖上表面皿, 在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌。
溶液冷却到室温,用氢氧化钠溶液中和,pH值不超过6.5。将溶液移入200mL容量瓶中,加入蛋白沉淀剂溶液Ⅰ3mL,混合后再加入蛋白沉淀剂溶液 Ⅱ3mL,定容到刻度混匀,经不含淀粉的扇形滤纸过滤。滤液中加入30％氢氧化钠溶液1～2滴,使之对溴百里酚蓝呈碱性。
7.3 测定
取一定量滤液(V2)稀释到一定体积(V3), 然后取25.0mL(最好含葡萄糖40～50mg)移入碘量瓶中,加入25.0mL碱性铜试剂,装上冷凝管,在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10min,迅速冷却到室温,取下冷却管,加入碘化钾溶液30mL,小心加入25％盐酸溶液 25.0mL,盖好盖待滴定。
用标准硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时,加入淀粉指示剂1mL,继续滴定直到蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠的体积。
同一试样进行两次测定并做空白试验。
8 分析结果的计算
8.1 葡萄糖量(m1)计算
8.2 淀粉含量的计算
m1 V3 200 100
X2(％) =━━━×0.9×━━×━━×━━
1000 25 V2 m0
V3 m1
=0.72×━━×━━..........................(2)
V2 m0
式中：X2——淀粉含量,％;
ml——葡萄糖含量,mg;
V2——取原液的体积,mL;
V3——稀释后的体积,mL;
m0——试样的质量,g;
0.9——葡萄糖折算成淀扮的换算系数。
当符合允许差要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1％。
9 允许差
同一分析者同时或相继两次测定允许差不超过0.2％。
