3.标准溶液配制和标定时要注意哪几项。
配制标准溶液时,所用水在没有注明其他要求时均使用三级水。
所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用分析天平的砝码、滴定管容量瓶及移液管均需定期校准。
所制备标准溶液的浓度均指200C时的浓度。
在“标定”和“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四个平行,每人四个平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.15%,两人测定结果平均值之差不得大于0.18%,结果取平均值,浓度取四位有效数字。
规定需用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于2%,以标定结果为准。
配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液,应于临用前将浓度高的标准溶液用注沸并冷却的水稀释,必要时需重新标定.
容量分析标准溶液再常温下(15-250C)保存时间不得超过两个月.
4.
简述牛乳掺假检验中糊精检测的步骤、结果判定及注意事项.
检测步骤
1取一定体积的被检奶样置于高速的离心机上离心(转速为4000r/min以上)20分钟,去除浮在上面的脂肪;
2在剩余的乳样中加入冰醋酸(每50ml加2.3-2.5ml)摇匀,再次离心(同上),
弃去沉淀,收集乳清;
3在收集的乳清中加入B试剂(每5ml乳清加0.6mlB试剂),继续离心(同上),
弃去沉淀,收集上清液,将其作为待测检样;
4取1ml乳清于小试管中加C试剂3ml,摇匀判定结果。
结果判定
正常乳:没有沉淀产生或摇匀后为澄清透明的液体。
掺糊精乳:混浊的液体。
最低检出限为0.05%。
注意事项
1脂肪必须去除干净,特别是油滴层。
2吸取上清液时不要触及底部的沉淀物。
3得到乳清液必须澄清,否则需要相应增加B试剂的使用量,至达到澄清为止。
4加入C试剂混合均匀后2分钟内选择光线好的背景下观察结果(可以选水样做
为对照)。