油的检出系列 [复制链接]

花生油是由含有约5%花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙醇，溶点为75.3℃。

1． 仪器和用具

锥形瓶：150ml；恒温水浴锅；吸液管；温度计、量筒等。

2． 试剂

1.5N氢氧化钾乙醇溶液。70%乙醇；无水乙醇70份加水30份。盐酸：比重1.16，量取浓盐酸83ml，加水至100ml。

3． 操作方法

准确量取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加入1.5N氢氧化钾乙醇溶液5ml，连接空气冷凝管，在水浴中加热皂化5min，加50ml70%乙醇和0.8ml盐酸，将出现的沉淀加热溶解后，置于低温水浴中，用温度计不断搅拌以使降温速度达到每分钟约1℃，随时观察发生浑浊时的温度；橄榄油在90℃以前；菜籽油在22.5℃以前；棉籽油、米糠油和豆油在13℃以前；芝麻油在15℃以前发生浑浊，均表明有花生油存在。

注：1）必要时可用90%乙醇洗涤花生酸测定溶点。

2）油在成酸后发生的少量乳白色不是浑浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为难。

本法可检出含量在0.5%以上的矿物油。

取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加1ml氢氧化钾溶液（3：2）和25ml无水乙醇，连接空气冷凝管，回流煮沸约5min，勤加摇动，直至皂化完成为止。加25ml沸水，摇匀。如有矿物油存在，则出现明显的混浊或有油状物析出。

量取混匀试样5ml注入试管中，加入2ml三氯甲烷和3ml2%的硝酸钾溶液，用力摇动试管，使溶液成乳浊状。如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在，乳浊液则显白色或微黄色。

（1）取少量混匀试样注入镍蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛醇气味，表明有蓖麻油存在。

（2）或将上述溶融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液调成酸性，如有结晶析出，表明有蓖麻油存在。

取混匀过滤的试样0.5ml注入带塞的20ml比色管中，加10ml乙醚和3ml溴液，溶解后加塞，反转混合，将溶液温度调至25℃，如有亚麻油存在，2min内即呈现混浊。

注 ：（1）溴液：在四氯化碳中加足量的溴，使容量增加一半。

（2）另取正常试样作对照试验。