求助！——食品中亚硝酸盐测定遇到的问题，急急急！！！ [复制链接]

我参考的标准是GB/T 5009.33-2003中的盐酸萘乙二胺法。事情的经过是这样的：
我第一次做的时候有老师指导，当时药品实验室都有现成的，而且也是严格按国标的步骤来进行的，测出来的结果是41mg/kg。后来老师走了，
我自己一个人做的。实验室有的药品没了，我就把所有的药品自己重新配了一遍（配法也是严格按国家标准来的），实验过程也是按之前做的
那样。可是结果却不一样了。测出来的结果为0（颜色根本无变化，但事实上样品的亚硝酸是有的），后来我把第一次做的样品又拿来测了一遍，
可结果竟然还是0。这下我彻底懵了！误差是有的，但也不可能是0啊！不知道问题出在哪里？请大哥大姐帮小弟分析一下，先谢谢了！