还原糖含量的测定请教！ [复制链接]

中华人民共和国专业标准 还 原 糖 测 定 法 ZB X 66040—87 Determination of reduced sugar ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。 1 亚铁氰化钾快速法 1.1 试剂与溶液 1.1.1 费林氏甲液 称取分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g及四甲基蓝 (次甲基蓝) 0.05g,用蒸馏水溶解, 淀容至1000mL。 1.1.2 费林氏乙液 称取分析纯酒石酸钾钠50g,分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g,用蒸馏水溶 解,定容至1000mL。 1.1.3 0.1%葡萄糖标准溶液 精确称取在105℃烘 2～3h至恒重的分析纯无水葡萄糖1.000g,放入100mL烧杯中,用 蒸馏水溶解,定容至1000mL,为防染菌,可加 5mL浓盐酸后再定容。 1.2 测定方法 1.2.1 样品处理及吸取 精确吸取样品10mL,用蒸馏水稀释定容至100mL,摇匀吸取稀释液 1mL进行测定。稀释 度及吸取量根据含糖量可予增减。 1.2.2 空白滴定 精确吸取费林甲、乙液各5mL放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL。再用滴定管加入 0.1%葡萄糖标准液9mL。摇匀在电炉(或煤气灯)上加热,使其在2min内沸腾,沸腾30s后, 匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点。记录沸腾前后共耗用葡萄糖液毫升数 (A)。 1.2.3 预备滴定 精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL,再加1mL10%样品 稀释液。根据样品含糖量的高低(估计数),可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%葡萄糖 液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL以上),摇匀加热,沸腾30S后,匀速滴入0.1%葡萄糖 液,至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数,作正式滴定时 参考用。 1.2.4 正式滴定 精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶内,加蒸馏水10mL及1mL10%样品稀 释液,再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5mL左右的0.1%葡萄糖标准液,摇匀后 加热,使其在1～2min内沸腾,沸腾30S后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终 点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数 (B)。 做平行测定,两次相差不得超过0.1mL。 1.3 计算 (A -B) ×C 还原糖 (以葡萄糖计,g/100mL或g) ＝─────×100………………… (1) W 式中: A——空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数, mL; B——正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数, mL; C——1mL0.1%葡萄糖标准液含葡萄量 (即0.001g); W——吸取样液相当样品量,mL或g。 1.4 注意事项 1.4.1 每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。 1.4.2 空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2 滴为宜。热源要稳定,在正式滴定时,待试样沸腾后,标准糖液的滴定量必须控制在0.5～ 1mL之内,否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。 1.4.3 凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差。 1.4.4 酿造酱油在制品常含有非糖还原物质,所以本法测定结果略为偏高。 2 兰 - 艾农 (Lan - Eynon)法 2.1 试剂与溶液 2.1.1 0.5%次甲基蓝 称取0.50g次甲基蓝,溶于100mL蒸馏水中。 2.1.2 费林氏甲液 称取分析纯硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 69.28g,加蒸馏水溶解定容至1000mL。 2.1.3 费林氏乙液 称取分析纯酒石酸钾钠346g及氢氧化钠100g,加蒸馏水溶解定容至1000mL。 标定: 称取于105℃干燥2～3h 恒重的分析纯蒲萄糖1.000g放入100mL烧杯中,先以 少量蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,用蒸馏水洗净烧杯,洗液并入容量瓶中。待冷至 20℃时,稀释至刻度,摇匀后,将此液装入滴定管中进行滴定。 预备滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,摇匀、 加热、待沸腾后,从滴定管迅速滴入上述葡萄糖液。滴定时,保持溶液微沸状态,待溶液 变色时,加入次甲基蓝指示剂2滴,再继续滴入葡萄糖溶液,直至蓝色完全消失为终点。记 下耗用葡萄糖溶液毫升数。 滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,混匀,加入蒸馏水30mL,然后 加入比预备滴定少1mL的葡萄糖溶液,摇匀后,准确沸腾 2min,加入次甲基蓝指示剂 2滴, 再匀速滴入葡萄糖液,滴至蓝色完全消失为终点,记下耗用葡萄糖溶液毫升数。 计算: g×V G ＝────………………………………………………… (2) 250 式中: G——10mL费林氏甲、乙液相当于葡萄糖数, g; g——称取葡萄糖数, g; V——滴定时耗用葡萄糖溶液数, mL; 250——葡萄糖液定容体积, mL。 2.2 操作方法 2.2.1 预备滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL, 混匀,加热。待沸腾后,从滴定管迅速滴入10%样品稀释液,滴定时,保持溶液微沸状态,待 溶液变色时,加入次甲基蓝指示剂 2 滴,再继续滴入样品稀释液,直至蓝色完全消失为终 点。记下耗用样品稀释液毫升数。 2.2.2 正式滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,混匀,加入蒸馏水30 mL,然后加入比预备滴定少1mL的被测样品 (10%稀释液)摇匀后,准确沸腾2min,加入次甲 基蓝指示剂 2滴,再匀速滴入10%样品稀释液,滴至蓝色完全消失为终点。记下耗用稀释 液毫升数。 做平行测定,二次相差不超过0.1mL。 2.3 计算 G 还原糖 (以葡萄糖计, g/100mL或g)＝────×100…………………………(3) V ×10% 式中: G——10mL费林氏甲、乙液相当于葡萄糖数, g; V——滴定费林氏溶液所耗用稀释液数, mL。 2.4 注意事项 与本法1.4相同。 ━━━━━━━━━━ 附加说明: 本标准由商业部副食品局提出。 本标准由上海市酿造科学研究所起草。 本标准主要起草人须凤高。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施

GB 5009.7-85 中华人民共和国国家标准 食品中还原糖的测定方法 Method for determination of reducing sugar In foods GB 5009.7—85 本标准适用于各类食品中还原糖的测定。 第一法 高锰酸钾滴定法 1 原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 2 试剂 2.1 碱性酒石酸铜甲液：称取 34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 2.2 碱性酒石酸铜乙液：称取 173g酒石酸钾钠与 50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至 500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 2.3 精制石棉：取石棉先用3N盐酸浸泡 2～3d，用水洗净，再加10％氢氧化钠溶液浸泡 2～3d，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3N盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用作填充古氏坩埚用。 2.4 0.1000N高锰酸钾标准溶液。 2.5 1N氢氧化钠溶液：称取 4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100ml。 2.6 硫酸铁溶液：称取 50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入 100ml硫酸，冷后加水稀释至1000ml。 2.7 3N盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 3 仪器 3.1 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚。 3，2 真空泵或水泵。 4 操作方法 4.1 样品处理 4.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：称取约2.5～sg固体样品（吸取25～50ml液体样品），置于 250ml容量瓶中，加 50ml水，摇匀后加 10ml碱性酒石酸铜甲液及 4ml l N氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 4.1.2 酒精性饮料：吸取 100ml样品，置于蒸发皿中，用1 N氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的 1／4后，移入250ml容量瓶中。加 50ml水，混匀。以下按 4.1.1自“加10ml碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。 4.1.3 含多量淀粉的食品：称取 10～20g样品，置于 250ml容量瓶中，加 200ml水，在 45℃水浴中加热1 h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中，以下按4.1.1自“加入10ml碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。 GB 5009.7-85 4.1.4 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取 100ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 4.2 测定 吸取 50ml处理后的样品溶液，于 400ml烧杯内，加入 25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在 4min内沸腾，再准确煮沸2 min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将方氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。 同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。 4.3 计算 54.71)(0××−=NVVX……………………（1） 式中：X1——样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg； V——测定用样品液消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml； V0——试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml； N——高锰酸钾标准溶液的浓度； 71.54——1ml 1N高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量， mg。 根据式（1）中计算所得氧化亚铜质量，查《相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表》，再计算样品中还原糖含量。 10010002501212×××=VmmX…………………………（2） 式中：X2——样品中还原糖的含量，％； m1——查表得还原糖质量，mg； m2——样品质量（体积）， g（ml）； V1——测定用样品溶液的体积，ml； 250——样品处理后的总体积，ml。 GB 5009.7-85 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 mg 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳糖（含水） 转化糖氧化亚铜 葡萄糖果糖 乳糖（含水） 转化糖11.3 12.4 13.5 14.6 15.8 16.9 18.0 19.1 20.3 21.4 33.8 34.9 36.0 37.2 38.3 39.4 40.5 41.7 42.8 43.9 45.0 46.2 47.3 48.4 49.5 50.7 51.8 52.9 54.0 55.2 56.3 57.4 58.5 59.7 60.8 61.9 63.0 64.2 65.3 66.4 67.6 68.7 69.8 70.9 72.1 73.2 74.3 75.4 76.6 77.7 78.8 79.9 81.1 82.2 83.3 84.4 85.6 86.7 87.8 88.9 90.1 91.2 92.3 93.4 94.6 95.7 96.8 97.9 99.1 100.2 4.6 5.1 5.6 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.9 14.3 14.8 15.3 15.7 16.2 16.7 17.2 17.7 18.2 18.7 19.2 19.7 20.1 20.6 21.1 21.6 22.1 22.6 23.1 23.6 24.1 24.6 25.1 25.6 26.1 26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 32.5 33.0 33.5 34.0 34.5 35.0 35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.5 43.0 43.5 5.1 5.6 6.1 6.7 7.2 7.7 8.3 8.8 9.3 9.9 15.8 16.3 16.8 17.4 17.9 18.4 19.0 19.5 20.1 20.6 21.1 21.7 22.2 22.8 23.3 23.8 23.3 23.9 25.4 26.0 26.5 27.1 27.6 28.2 28.7 29.2 29.8 30.3 30.9 31.4 31.9 32.5 33.0 33.6 34.1 34.7 35.2 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.5 39.0 39.6 40.1 40.7 41.2 41.7 32.4 42.8 43.4 43.9 44.5 45.0 45.6 46.1 46.7 47.2 47.8 7.7 8.5 9.3 10.0 10.8 11.5 12.3 13.1 13.8 14.6 23.0 23.8 24.5 25.3 26.1 26.8 27.6 28.4 29.1 29.9 30.6 31.4 32.2 32.9 33.7 34.5 35.2 36.0 36.8 37.5 38.3 39.1 39.8 40.6 41.4 42.1 42.9 43.7 44.4 45.2 46.0 46.7 47.5 48.3 49.0 49.8 50.6 51.3 52.1 52.9 53.6 54.4 55.2 55.9 56.7 57.5 58.2 59.0 59.8 60.5 61.3 62.1 62.8 63.6 64.4 65.1 65.9 66.7 67.4 68.2 5.2 5.7 6.2 6.7 7.2 7.7 8.2 8.7 9.2 9.7 15.3 15.8 16.3 16.8 17.3 17.8 18.3 18.9 19.4 19.9 20.4 20.9 21.4 21.9 22.4 22.9 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0 26.5 27.0 27.6 28.1 28.6 29.1 29.6 30.1 30.6 31.2 31.7 32.3 32.7 33.2 33.7 34.3 34.8 35.3 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.4 38.9 39.4 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.6 43.1 43.6 44.1 44.7 45.2 45.7 22.5 23.6 24.8 25.9 27.0 28.1 29.3 30.4 31.5 32.6 101.3 102.5 103.6 104.7 105.8 107.0 108.1 109.2 110.3 111.3 112.6 113.7 114.8 116.0 117.1 118.2 119.3 120.5 121.6 122.7 123.8 125.0 126.1 127.2 128.3 129.5 130.6 131.7 132.8 134.0 135.1 136.2 137.4 138.5 139.6 140.7 141.9 143.0 144.1 145.2 146.4 147.5 148.6 149.7 150.9 152.0 153.1 154.2 155.4 156.5 157.6 158.7 159.9 161.0 162.1 163.2 164.4 165.5 166.6 167.8 9.4 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.3 12.8 13.3 13.8 44.0 44.5 45.0 45.5 46.0 46.5 47.0 47.5 48.0 48.5 49.0 49.5 50.0 50.6 51.1 51.6 52.1 52.6 53.1 53.6 54.1 54.6 55.1 55.6 56.1 56.7 57.2 57.7 58.2 58.7 59.2 59.7 60.2 60.7 61.3 61.8 62.3 62.8 63.3 63.8 64.3 64.9 65.4 65.9 66.4 66.9 67.4 68.0 68.5 69.0 69.5 70.0 70.5 71.1 71.6 72.1 72.6 73.1 73.7 74.2 10.4 10.9 11.5 12.0 12.5 13.1 13.6 14.2 14.7 15.2 48.3 48.9 49.4 50.0 50.5 51.1 51.6 52.2 52.7 53.3 53.8 54.4 54.9 55.5 56.0 56.6 57.1 57.1 58.2 58.8 59.3 59.9 60.4 61.0 61.6 62.1 62.7 63.2 63.8 64.3 64.9 65.4 66.0 66.5 67.1 67.7 68.2 68.8 69.3 69.9 70.4 71.0 71.6 72.1 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.5 76.0 76.6 77.1 77.7 78.3 78.8 79.4 80.0 80.5 81.1 15.4 16.1 16.9 17.7 18.4 19.2 19.9 20.7 21.5 22.2 69.0 69.7 70.5 71.3 72.1 72.8 73.6 74.4 75.1 75.9 76.7 77.4 78.2 79.0 79.7 80.5 81.3 82.1 82.8 83.6 84.4 85.1 85.9 86.7 87.4 88.2 89.0 89.8 90.5 91.3 92.1 92.8 93.6 94.4 95.2 95.9 96.7 97.5 98.2 99.0 99.8 100.6 101.3 102.1 102.9 103.6 104.4 105.2 106.0 106.7 107.5 108.3 109.0 109.8 110.6 111.4 112.1 112.9 113.7 114.4 10.2 10.7 11.2 11.7 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 46.2 46.7 47.3 47.8 48.3 48.8 49.4 49.9 50.4 50.9 51.5 52.0 52.5 53.0 53.6 54.1 54.6 55.2 55.7 56.2 56.7 57.3 57.8 58.3 58.9 59.4 59.9 60.4 61.0 61.5 62.0 62.6 63.1 63.6 64.2 64.7 65.2 65.8 66.3 66.8 67.4 67.9 68.4 69.0 69.5 70.0 70.6 71.1 71.6 72.2 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.4 75.9 76.5 77.0 77.6 GB 5009.7-85 续表 mg 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳糖（含水） 转化糖氧化亚铜 葡萄糖果糖 乳糖（含水） 转化糖168.9 170.0 171.1 172.3 173.4 174.5 175.6 176.8 177.9 179.0 180.1 181.3 182.4 183.5 184.5 185.8 186.9 188.0 189.1 190.3 191.4 192.5 193.6 194.8 195.9 197.0 198.1 199.3 200.4 201.5 202.7 203.8 204.9 206.0 207.2 208.3 209.4 210.5 211.7 212.8 213.9 215.0 216.2 217.3 218.4 219.5 220.7 221.8 222.9 224.0 225.2 226.3 227.4 228.5 229.7 230.8 231.9 233.1 234.2 235.3 74.7 75.2 75.7 76.3 76.8 77.3 77.8 78.3 78.9 79.4 79.9 80.4 81.0 81.5 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164.2 164.7 165.3 165.9 166.5 167.0 167.6 168.2 168.8 169.3 169.9 170.5 171.1 171.6 172.2 172.8 150.6 151.2 151.8 152.4 153.0 153.6 154.2 154.8 155.4 156.0 156.5 157.1 157.7 158.3 158.9 159.5 160.1 160.7 161.3 161.9 162.5 163.1 163.7 164.3 164.9 165.4 166.0 166.6 167.2 167.8 168.3 169.0 169.6 170.2 170.8 171.4 172.0 172.6 173.2 173.8 174.4 175.0 175.6 176.2 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183.4 184.0 184.6 185.2 185.8 208.5 109.2 210.0 210.8 211.6 212.4 213.2 214.0 214.7 215.5 216.3 217.1 217.9 218.7 219.4 220.2 221.0 221.8 222.6 223.3 224.1 224.9 225.7 226.5 227.3 228.0 228.8 229.6 230.4 231.2 232.0 232.7 233.5 234.3 235.1 235.9 236.7 237.4 238.2 239.0 239.8 240.6 241.4 242.2 243.0 243.7 244.5 245.3 246.1 246.9 247.7 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.4 253.2 253.9 254.7 144.8 145.5 146.0 146.6 147.1 147.7 148.3 148.9 139.4 150.0 150.6 151.2 151.8 152.3 152.9 153.5 154.1 154.6 155.2 155.8 156.4 157.0 157.5 158.1 158.7 159.3 159.9 160.5 161.0 161.6 162.2 162.8 163.4 164.0 164.5 165.1 165.7 166.3 166.9 167.5 168.0 168.6 169.2 169.8 170.4 171.0 171.6 172.2 172.8 173.3 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.9 177.5 178.1 178.7 179.2 371.5 372.7 373.8 374.9 376.0 377.2 378.3 379.4 380.5 381.7 382.8 383.9 385.0 386.2 387.3 388.4 389.5 390.7 391.8 392.9 394.0 395.2 396.3 397.4 398.5 399.7 400.8 401.9 403.1 404.2 405.3 406.4 407.6 408.7 409.8 410.9 412.1 413.2 414.3 415.4 416.6 417.7 418.8 419.9 421.1 422.2 423.3 424.4 425.6 426.7 427.8 428.9 430.1 431.1 432.3 433.5 434.6 435.7 436.8 438.0 173.4 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.7 180.3 180.9 181.5 182.1 182.7 183.2 183.8 184.4 185.0 185.6 186.2 186.8 187.3 187.9 199.5 189.1 189.7 190.3 190.9 191.5 192.0 192.6 193.2 193.8 194.4 195.0 195.6 196.2 196.8 197.4 198.0 198.5 199.1 199.7 200.3 200.9 201.5 202.1 202.7 203.3 203.9 204.5 205.1 205.1 206.3 206.9 207.5 208.1 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.1 190.7 191.3 191.9 192.5 193.1 193.7 194.3 194.9 195.5 196.1 196.7 197.3 197.9 198.5 199.2 199.8 200.4 201.0 201.6 202.2 202.8 203.4 204.0 204.7 205.3 205.9 206.5 207.1 207.7 208.3 209.0 209.6 210.2 210.8 211.4 212.0 212.6 213.3 213.9 214.5 215.1 215.7 216.3 217.0 217.6 218.2 218.8 219.5 220.1 220.7 221.3 221.9 222.6 255.5 256.3 257.1 257.9 258.7 259.4 260.2 261.0 261.8 262.6 263.4 264.2 265.0 265.8 266.6 267.4 268.1 268.9 269.7 270.5 271.3 272.1 272.9 273.7 274.4 275.2 276.0 276.8 277.6 278.4 279.2 280.0 280.8 281.6 282.4 283.2 284.0 284.8 285.6 286.3 287.1 287.9 288.7 289.5 290.3 291.1 291.9 292.7 293.5 294.3 295.0 295.8 296.6 297.4 298.2 299.0 299.8 300.6 301.4 302.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183.4 184.0 184.6 185.2 185.8 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.0 190.6 191.2 191.8 192.4 193.0 193.6 194.2 194.8 195.4 196.0 196.6 197.2 197.8 198.4 199.0 199.6 200.2 200.8 201.4 202.0 202.6 203.2 203.8 204.4 205.0 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.8 212.4 213.0 213.6 214.2 214.8 215.4 GB 5009.7-85 续表 mg 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳糖（含水） 转化糖氧化亚铜 葡萄糖果糖 乳糖（含水） 转化糖439.1 440.2 44.13 442.5 443.6 444.7 445.8 447.0 448.1 449.2 450.3 451.5 452.6 453.7 454.8 456.0 457.1 458.2 459.3 460.5 461.6 462.7 463.8 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.7 212.3 212.9 213.5 214.1 214.7 215.3 215.9 216.5 217.1 217.8 218.4 219.0 219.6 220.2 220.8 221.4 222.0 232.2 223.8 224.4 225.1 225.7 226.3 226.9 227.6 228.2 228.8 229.4 230.1 230.7 231.3 232.0 232.6 233.2 233.9 234.5 235.1 235.8 236.4 237.1 303.0 303.8 304.6 305.4 306.2 307.0 308.6 309.4 310.2 311.0 311.8 312.6 313.4 314.2 315.0 315.9 316.7 317.5 318.3 319.1 319.9 320.7 320.7 216.0 216.7 217.3 217.9 218.5 219.1 219.8 220.4 221.0 221.6 222.2 222.9 223.5 224.1 224.7 225.4 226.0 226.6 227.2 227.9 319.1 319.9 320.7 465.0 466.1 467.2 468.4 469.5 470.6 471.7 472.9 474.0 475.1 476.2 477.4 478.5 479.6 480.7 481.9 483.0 484.1 485.2 486.4 487.5 488.6 489.7 222.6 223.3 223.9 224.5 225.1 225.7 226.3 227.0 227.6 228.2 228.8 229.5 230.1 230.7 231.4 232.0 232.7 233.3 234.0 234.7 235.3 236.1 236.9 237.7 238.4 239.0 239.7 240.3 241.0 241.6 242.2 242.9 243.6 244.3 244.9 245.6 246.3 247.0 247.8 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.7 253.7 321.6 322.4 323.2 324.0 324.9 325.7 326.5 327.4 328.2 329.1 329.9 330.8 331.8 332.6 333.5 334.4 335.3 336.3 337.3 338.3 339.4 340.7 342.0 230.4 231.0 231.7 232.3 232.9 233.6 234.2 234.8 235.5 236.1 236.8 237.5 238.1 238.8 239.5 240.2 240.8 241.5 242.3 243.0 243.8 244.7 245.8 第二法 直接滴定法 5 原理 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以次甲基蓝作指示剂，根据样品液消耗体积，计算还原糖量。 6 试剂 6.1 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000ml。 6.2 碱性酒石酸铜乙液：称取 50g酒石酸钾钠及 75g氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 6.3 乙酸锌溶液：称取 21.9g乙酸锌，加 3ml冰乙酸，加水溶解并稀释至 100ml。 6.4 10.6％亚铁氰化钾溶液。 6.5 盐酸。 6.6 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000g经过98～100℃干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解后加入5 ml盐酸，并以水稀释至 1000ml。此溶液每毫升相当于1 mg葡萄糖。 7 操作方法 7.1 样品处理：按 4.1操作，但将各项中“加10ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1N氢氧化钠溶液”改成“慢慢加入 5ml乙酸锌溶液及5ml 10.6％亚铁氰化钾溶液”，其余操作相同。 7.2 标定碱性酒石酸铜溶液：吸取 5.0ml碱性酒石酸铜甲液及 5.0ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水 10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，控制在2 min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。 7.3 样品溶液预测：吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml GB 5009.7-85 锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 7.4 样品溶液测定：吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1ml的样品溶液，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。 7.5 计算 10010002502433×××=VmmX……………………（3） 式中：X3——样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%； m3——10ml碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5ml)相当于还原糖(以葡萄糖计)的质量，mg； m4——样品质量，g； V2——测定时平均消耗样品溶液体积，ml。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验归口。 本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第二法由四川医学院卫生系、上海市食品卫生监督检验所负责起草。

把它制成WORD 吧太难看了[em05][em06]

以下是引用admin在2004-6-28 14:06:00的发言： 把它制成WORD 吧太难看了[em05][em06]

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                                                      还原糖的测定方法             食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。             一、高锰酸钾滴定法             1.原理             样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。             2.适用范围             GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。             3.仪器             （1） 滴定管             （2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚             （3） 真空泵             （4） 水浴锅             4.试剂             除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。             4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。             4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。             4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。             4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g             硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。             4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。             4.6             精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3             mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。             4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。             4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。             4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。             4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。             5. 操作方法             5.1 样品处理：             5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50             ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4             ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白）             5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1             mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250             ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。             5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1             h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200             ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。             5.1.4 含有脂肪的食品：称取2～10             g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。             5.1.5 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250             ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。             5.2 样品测定：             吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25             ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。             同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。             6. 计算：             X1=（V-V0）×N×71.54 （1）             式中： X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；             V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；             V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；             N--高锰酸钾标准溶液的浓度；             71.54--1ml 1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量，mg。             根据（1）式中计算所得氧化亚铜质量，查附表"氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表"，再计算样品中还原糖含量。             X2=（m1×V2）∕（m2×V1）×（100∕1000） (2)             式中： X2--样品中还原糖的含量，g/100g（g/100ml）；             m1--查表得还原糖质量，mg；             m2--样品质量（或体积）， g（ml）；             V1--测定用样品处理液的体积，ml；             V2--样品处理后的总体积，ml。             7.举例：             称取某食物样品3.00g，经过处理后用水定容至250ml。取50ml进行测定，消耗0.1003             mol/L高锰酸钾标准液5.20ml，同时测试剂空白为0.36ml，则 样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量为：             X1（mg） =（5.20-0.36）×0.1003×71.54 = 34.73             查表得还原糖质量为相当于葡萄糖16.22 mg，             样品中还原糖含量（以葡萄糖计）为：             X2（g/100g）=（16.22×250）∕（3.00×50）×（100∕1000）= 2.70             8.注释：             本法用碱性酒石酸铜溶液作为氧化剂。由于硫酸铜与氢氧化钠反应可生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜沉淀可被酒石酸钾钠缓慢还原，析出少量氧化亚铜沉淀，使氧化亚铜计量发生误差，所以甲、乙试剂要分别配制及贮藏，用时等量混合。             二、直接滴定法             1.原理             样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。             2.适用范围             GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测。检出限0.1mg。             3.主要仪器             滴定管             4.试剂             除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。             （1） 费林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。             （2） 费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500             ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。             （3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。             （4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。             （5） 盐酸。             （6） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5             ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制）             5.操作方法             5.1样品处理：             5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于100 ml容量瓶中，加50             ml水，摇匀。边摇边慢慢加入5 ml乙酸锌溶液及5 ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30             min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注意：乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）             5.1.2酒精性饮料：吸取50 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入100             ml容量瓶中。加25 ml水，混匀。以下按4.1.1自"加5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。             5.1.3含多量淀粉的食品：称取2～5 g样品，置于100 ml容量瓶中，加50 ml水，在45℃水浴中加热1             h，并时时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取50             ml上清液于另一100 ml容量瓶中，以下按4.1.1自"5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。             5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取50 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100             ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。             （注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。）             5. 2标定费林氏液溶液：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150             ml锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10             ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，控制在2             min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10             ml（甲、乙液各5             ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。）             5.3样品溶液预测：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2             min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）             5.4样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2             min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1             ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。             6.计算             X3 =（C×v1 × V）∕（m× v2 ×1000）×100             式中： X--样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%；             C--葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；             v1-- 滴定10 ml费林氏溶液（甲、乙液各5 ml）消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；             v2--测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；             V--样品定容体积，ml；             m--样品质量，g；             7.注意事项             （1）             本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。             （2）分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。

请教各位，果蔬类，如玉米、苹果等怎样检测？？样品如何处理？？谢谢！！

称取某食物样品3.00g，经过处理后用水定容至250ml。取50ml进行测定，消耗0.1003             mol/L高锰酸钾标准液5.20ml，同时测试剂空白为0.36ml，则 样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量为：             X1（mg） =（5.20-0.36）×0.1003×71.54 = 34.73             查表得还原糖质量为相当于葡萄糖16.22 mg，             样品中还原糖含量（以葡萄糖计）为：             X2（g/100g）=（16.22×250）∕（3.00×50）×（100∕1000）= 2.70 我为什么觉得查表跟你的不一样的呢，我查到的是14.8mg呀，郁闷呀，

请教:生物碱的定量测定方法,除了分光光度法之外还可以用哪些?欢迎各位高人踊跃赐教!多谢![em01][em08]

弄点高科技的不行吗？用气谱吧！多省事

食品中还原糖检测，可以采用“间接原子吸收法（灵敏度好，成本高些）”或“还原糖测定仪法（精密度不错，成本也不高）”。

相关资料见：《中国公共卫生》1994，10（7）：314  和《烟草研究与管理》2003（1）：30－31。

各位大哥大姐有谁知道，为什么在直接滴定时温度下降，消耗的还原糖的量会增加。

各位大哥大姐有谁知道，为什么在直接滴定时温度下降，消耗的还原糖的量会增加。除了氧的作用之外的原因。

直接滴定时，加热至沸腾产生的水蒸汽基本隔绝了反应液与空气的接触，从而防止费林试剂被氧化，用玻璃珠进行搅拌的目的亦是如此。

当温度下降不能产生足够的水蒸汽或不能在规定的时间内完成滴定时，费林试剂会被空气中的氧所氧化，导致还原糖消耗量增加。

不知有否其它的原因，望高手赐教。